要想獲得高體積密度、高強度、低顯氣孔率的石英陶瓷制品,即摻入加入物的方法可得以實現(xiàn)。己有文獻[1,2]報導,添加NPS復合劑、硼酸、磷酸,可使石英陶瓷的性能(密度、強度、顯氣孔率)得到改善。雖然探討加入物對石英陶瓷性能影響的研究工作對提高石英陶瓷性能的探索具有重要意義,但這方面的研究工作開展得不太廣泛,相關文獻甚少。迄今為止,尚無人研究過氮化硅加入物對石英陶瓷性能的影響,為此,我們以其作為研究課題,討論氮化硅對石英陶瓷的燒結、析晶及其性能的影響。
2 實驗
2.1 原料
熔融石英粉(S102>99.75),氮化硅(UBE),乳酸(A.R)
2.2 試樣制備
制粉:將塊狀熔融石英破碎后,過29目篩得石英粉待用。
制漿:在以瑪瑙球為研磨體的塑料球磨罐中加入原料進行球磨制漿。其中,粉料是含有氮化硅0.5~1.5%的石英粉,球:料:水:乳酸=1:2.0:0.16:0.01。制漿時,粉料分二次加入,第一次加入70%,第二次加剩余的30%,而水與乳酸是第一次加入的。球磨制度是第一批料球磨24小時后,再加入第二批料后球磨2小時制得泥漿。
成形:將己制好的泥漿注入內(nèi)側(cè)涂有石墨粉脫模劑的石青模中,注漿成形,待干后,脫模待燒。
燒制:在馬弗爐中,以每小時350℃一400℃的升溫速度達到所需溫度后,保溫2小時,隨爐冷卻。
2.3 性能測試
用非標準試樣測試其體積密度。常溫耐壓強度、顯氣孔率,并選擇性地對部分試樣作P射線衍射分析。
3 結果分析
將石英陶瓷按試樣制備條件燒成,其燒結結果如表所示。取部分試樣作卜射線衍射檢測,其結果如圖所示。
3.1 氮化硅對石英陶瓷燒結溫度的影響
由表結果看出,石英陶瓷在1100℃~1200℃的燒成溫度范圍內(nèi),未添加氮化硅的試樣(SM一00)和添加氮化硅的試樣(SN一05石NI0、SNI5)兩者的耐壓強度、體積密度。顯氣孔率數(shù)值發(fā)生顯著變化的溫度值均為1150℃,這表明它們產(chǎn)生燒結的溫度都是1150℃,可以得出這樣的結論:氮化硅的加入并不影響石英陶瓷的燒結溫度;氮化硅的添加量(0.5%~1.5%)對燒結溫度也不產(chǎn)生影響。燒結試樣的檢測結果
樣號 1100℃ 1150℃ 1200℃
耐壓強度
(Mpa) 體積密度
(g/cm3) 顯氣孔率
(%) 耐壓強度
(Mpa) 體積密度
(g/cm3) 顯氣孔率
(%) 耐壓強度
(Mpa) 體積密度
(g/cm3) 顯氣孔率
(%)
SN-00 4.31 1.75 22.8 24.34 1.85 17.4 28.62 1.86 16.8
SN-05 4.35 1.76 25.2 68.72 1.93 9.4 73.33 1.94 8.2
SN-10 4.30 1.76 26.1 74.31 1.95 7.7 79.42 1.96 6.4
SN-15 4.42 1.77 24.3 88.60 1.98 3.5 94.75 1.99 2.1
3.2 氮化硅對石英陶瓷性能的影響
從實驗結果看,氮化硅的加入,對石英陶瓷性能的影響極大。在1150℃~1200℃的燒成溫度范圍內(nèi),添加0.5~1.5%的氮化硅,試樣的體積密度顯著增大,耐壓強度大幅度提高,顯氣孔率明顯降低。由此得出結論:氮化硅的加入,可促進燒結,提高石英陶瓷的強度,增加體積密度,降低顯氣孔率,使制品致密化。可以認為,添加氮化硅的試樣在燒結過程中,氮化硅氧化為非晶質(zhì)二氧化硅,這種非晶質(zhì)二氧化硅傾向粘性流動,可促進二氧化硅的燒結[3],對性能有極大改善。
另外,氮化硅的添加量和燒成溫度對石英陶瓷性能的影響也呈現(xiàn)出明顯的規(guī)律。在燒成溫度確定的條件下,石英陶瓷耐壓強度。體積密度隨氮化硅添加量的增加而增大,而其顯氣孔率則隨氮化硅添加量的增加而降低;當?shù)杼砑恿恳欢〞r,燒成溫度提高,石英陶瓷的耐壓強度和體積密度增大,而其顯氣孔率降低。
3.3 氮化硅對石英陶瓷析晶的影響
文獻[4]報導,方石英化的溫度為1050℃,雖然實際的方石英化溫度有些出入,但它可作為參考。選擇燒成溫度時應該非常謹慎,如果在石英陶瓷的燒制過程中發(fā)生了石英玻璃的方石英化,那么相變的體積變化將導致陶瓷結構開裂、松散和熱穩(wěn)定性下降等,因此本實驗選擇燒成最高溫度為1200℃。
如圖給出了1200℃溫度條件下不同氮化硅添加量的石英陶瓷試樣的卜射線衍射結果,結果表明:氮化硅的加入并未引起石英陶瓷的析晶。
由文獻[4]可知,石英玻璃對加人物極為敏感,幾乎所有的雜質(zhì)都是促進玻璃相轉(zhuǎn)化為方石英的礦化劑。而本實驗所摻入的氮化硅未導致石英玻璃的析晶,其原因可能是氮化硅被氧化所產(chǎn)生的粘性流動態(tài)非晶質(zhì)二氧化硅促進了石英陶瓷的燒結,在整個燒結過程中,由于無外界致因產(chǎn)生斷鍵重要建式相變,故不發(fā)生方石英化。
4 結論
通過實驗,可以得出這樣的結論:氮化硅對石英陶瓷的燒結晶溫度無影響,而對石英陶瓷的燒結有促進作用。在1150℃~1200℃范圍內(nèi),石英陶瓷的強度、體積密度隨氮化硅添加量的增大和燒結溫度的提高而增大,而石英陶瓷的顯氣孔率則隨添加量的增大和燒結溫度的提高而減小。