β -TCP 陶瓷的制備工藝
β -TCP 的化學(xué)式為β -Ca3 ( PO4 ) 2 ,它是磷酸三鈣低溫相(β相),為三方晶系,空間群為 R3C ,鈣磷原子比為 1.5 ,它在 1200 ℃轉(zhuǎn)變?yōu)楦邷叵啵?alpha;相),在水溶液中的溶解度是羥基磷灰石( HA )的 10~15 倍。
β -TCP 陶瓷的制備一般分三個(gè)步驟:粉末制備、成形和燒結(jié)。粉末的制備一般有濕法工藝、干法工藝和水熱法工藝。
1 、粉末的制備
( 1 )濕法工藝
濕法工藝包括可溶性鈣鹽和磷酸鹽反應(yīng)工藝、酸堿中和反應(yīng)工藝。前者一般以 Ca(NO3)2 和 (NH4)2HPO4 為原料,攪拌條件下將磷酸氫銨溶液按一定的速度滴加到硝酸鈣溶液中,加入氨水調(diào)節(jié) pH 值為 11~12 ,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、煅燒( 700~ 1100 ℃)成陶瓷粉末。合成的反應(yīng)式為:
3Ca(NO3)2+2(NH4)2HPO4 +2NH4OH= Ca3(PO4)2+6NH4NO3+2H2O
酸堿中和反應(yīng)工藝以 Ca(OH)2 和 H3PO4 為原料,將磷酸滴加到 Ca(OH)2 的懸浮液中。靜置、沉淀后進(jìn)行過(guò)濾。此反應(yīng)的唯一副產(chǎn)品是水,故沉淀勿需洗滌,干燥后煅燒得到β -TCP 粉末。
。 2 )干法工藝
該法是在溫度高于 900 ℃條件下,非水固相反應(yīng)制備β -TCP 粉末。原料為 Ca HPO4 · 2 H2O 和 CaCO3 或 Ca(OH)
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